氨氮测定中 如何选择预处理(lǐ)方式

2020-11-19  来自: 山(shān)东环科(kē)环保科(kē)技有(yǒu)限公司 浏览次数:968

氨氮是水环境质量评价中一项重要的指标,也是水和废水监测分(fēn)析中一项常规分(fēn)析项目。氨氮的测定方法,通常有(yǒu)纳氏比色法、气相分(fēn)子吸收法、水杨酸-次氯酸盐比色法等。纳氏试剂比色法具有(yǒu)操作简便、灵敏度高等特点,是目前水环境监测分(fēn)析中普遍使用(yòng)的一种方法。

对于含钙、镁和铁等金属离子、硫化物(wù)、醛和酮类等有(yǒu)颜色的浑浊水样,须作相应的预处理(lǐ),我们通过对多(duō)种不同预处理(lǐ)方法的比较,以及处理(lǐ)后水样的氨氮测定结果的比较,探索出具有(yǒu)更好精密度和准确度的预处理(lǐ)方法。

氨氮测定

选取5种预处理(lǐ)方法进行实验研究:

将水样分(fēn)别经过以下5种不同的预处理(lǐ)方法进行预处理(lǐ):

a.离心法:水样经离心机离心后取适量测定氨氮值;

b.过滤法:水样用(yòng)中速定性滤纸过滤后取适量测定氨氮值;

c.抽滤法:水样经0.45μm滤膜抽滤后取适量测定氨氮值;

d.絮凝离心法:水样加入硫酸锌,氢氧化钠絮凝沉淀后经离心机离心后取适量测定氨氮值;

e.絮凝过滤法:水样加入硫酸锌,氢氧化钠絮凝沉淀后经中速定性滤纸过滤后取适量滤液测定氨氮值;

氨氮测定

不同预处理(lǐ)方法的操作比较:

离心法具有(yǒu)快速简便的优点,只需选用(yòng)适当的离心转速和时间便可(kě)以对水样进行快速的预处理(lǐ),但该法只对较清洁的地表水适用(yòng),并且需选用(yòng)合适的转速(800r/min)和离心时间(5min),若离心转速低,离心时间短,离心后去浊效果不明显。对于复杂水样,离心处理(lǐ)后水样仍然会出现浑浊,影响测定结果。

直接过滤法的优点是可(kě)以除去部分(fēn)大颗粒悬浮物(wù)干扰,但对滤纸清洗的要求较高。因普通滤纸中含有(yǒu)可(kě)溶性铵盐,需充分(fēn)清洗,若清洗不彻1底,测定结果会偏高,且此法操作比较繁琐,适用(yòng)性范围较為(wèi)局限。

抽滤法具有(yǒu)操作简单、方便快速的特点,一般选用(yòng)0.45μm玻璃纤维滤膜直接抽滤,可(kě)有(yǒu)效除去悬浮物(wù)影响,尤其对含藻类的地表水测定具有(yǒu)明显的效果。

絮凝沉淀法具有(yǒu)明显的去浊效果,但絮凝过程中PH值需控制得当,若调节PH值太高,易造成水样中氨的损失,测定结果偏低。若絮凝后进行过滤处理(lǐ),则要求滤纸***充分(fēn)清洗,若清洗不充分(fēn),测定结果偏高,且耗时長(cháng)。若絮凝后进行离心处理(lǐ),只要选用(yòng)恰当的离心时间(5min)和转速(800r/min),便能(néng)得到很(hěn)好的去浊效果,适用(yòng)范围较广,节省操作时间。

氨氮测定

不同预处理(lǐ)方法的测试结果比较:

对同一较清洁地表水样品,采用(yòng)离心法、直接过滤法、抽滤法、絮凝离心法和絮凝过滤法五种不同预处理(lǐ)方法进行处理(lǐ),并对水样的氨氮进行测定。实验过程中可(kě)发现,絮凝离心法和絮凝过滤法的去浊效果优于其他(tā)三种方法。但是,根据测定结果可(kě)知(表1),絮凝过滤后的水样测试结果相对标准偏差较大,加标回收率较低,而絮凝离心后的水样测试结果平行性更好,回收率更高,具有(yǒu)更高准确性。抽滤法去浊度效果略差于絮凝离心法,但是同样具有(yǒu)较高的准确度。因此,对于较清洁水样,可(kě)采用(yòng)直接抽滤法,降低悬浮物(wù)干扰,节省分(fēn)析时间。经过直接离心和直接过滤处理(lǐ)后的水样,去浊效果均不明显,从水样测试结果也可(kě)以看出回收率较低,准确度不如其他(tā)三种方法。

表1 不同预处理(lǐ)方法地表水氨氮测试结果比较(单位:mg•L-1)

氨氮测定

分(fēn)析结果:

经过絮凝离心、絮凝过滤和抽滤法处理(lǐ)后的样品,均具有(yǒu)较好的去浊效果,絮凝离心、絮凝过滤法的效果更佳,适用(yòng)于更加复杂的水样。直接离心和直接过滤处理(lǐ)后的水样,去浊效果均不明显,准确度也较差,仅适用(yòng)于清洁水样。进一步的实验表明,经絮凝离心预处理(lǐ)后的水样具有(yǒu)更好的均一稳定性,可(kě)以得到更加准确精密的测试结果,适用(yòng)于更加复杂的水样预处理(lǐ)。


关键词: 氨氮测定